圖一:1.光源2.毛玻璃3.聚光鏡4.濾色鏡5.起偏鏡6.半波片7.試管8.檢偏鏡9.物、目鏡組10.調(diào)焦手輪11.讀數(shù)放大鏡12.度盤及游標(biāo)13.度盤轉(zhuǎn)動手輪從光源(1)射出的光線,通過聚光鏡(3)、濾色鏡(4)經(jīng)起偏鏡(5)成為平面偏振光,在半波片(6)處產(chǎn)生三分視場。通過檢偏鏡(8)及物、目鏡組(9)可以觀察到如圖二所示的三種情況。轉(zhuǎn)動檢偏鏡,只有在零度時(shí)(旋光儀出廠前調(diào)整好)視場中三部分亮度一致(如圖二b)。
圖二a.大于(或小于)零度的視場b.零度視場c.小于(或大于)零度視場當(dāng)放進(jìn)存有被測溶液的試管后由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋轉(zhuǎn)了一個(gè)角度,零度視場便發(fā)生了變化(如圖二a或c)。轉(zhuǎn)動檢偏鏡一定角度,能再次出現(xiàn)亮度一致的視場。這個(gè)轉(zhuǎn)角就是溶液的旋光度,它的數(shù)值可通過放大鏡(10)從度盤(11)上讀出。
測得溶液的旋光度后,就可以求出物質(zhì)的比旋度。根據(jù)比旋度的大小,就能確定該物質(zhì)的純度和皮含量了。為便于操作,旋光儀的光學(xué)系統(tǒng)以傾斜20°安裝在基座上。光源采用20瓦鈉光燈(波長λ=5893A°)。鈉光燈的限流器安裝在基座底部,毋需外接限流器。旋光儀的偏振器均為聚乙烯醇人造偏振片。三分視界是采用勞倫特石英板裝置(半波片)。轉(zhuǎn)動起偏鏡可調(diào)整三分視場的影蔭角(旋光儀出廠時(shí)調(diào)整在3°左右)。旋光儀采用雙游標(biāo)讀數(shù),以消除度盤偏心差。度盤分360格,每格1°,游標(biāo)分20格,等于度盤19格,用游標(biāo)直接讀數(shù)到0.05°(如圖四)。度盤和檢偏鏡固為一體,借手輪(1)能作粗、細(xì)轉(zhuǎn)動。游標(biāo)窗前方裝有兩塊4倍的放大鏡,供讀數(shù)時(shí)用。
(1)將儀器電源插頭插入220V交流電源,并將接地腳可靠接地。
(2)打開電源開關(guān),這時(shí)鈉光燈應(yīng)啟亮,需經(jīng)5min鈉光燈預(yù)熱,使之發(fā)光穩(wěn)定。
(3)打開電源開關(guān)(若光源開關(guān)打開后,鈉光燈熄滅,則再將光源開關(guān)上下重復(fù)打開1到2次,使鈉光燈在直流下點(diǎn)亮,為正常)。
(4)打開測量開關(guān),這時(shí)數(shù)碼管應(yīng)有數(shù)字顯示。
(5)將裝有蒸餾水或其他空白溶劑的試管放入樣品室,蓋上箱蓋,待示數(shù)穩(wěn)定后,按清零按鈕。試管中若有氣泡,應(yīng)先讓氣泡浮在凸頸處。通光面兩端的霧狀水滴,應(yīng)用軟布揩干。試管螺帽不宜旋得過緊,以免產(chǎn)生應(yīng)為,影響讀數(shù)。試管安放時(shí)應(yīng)注意標(biāo)記的位置和方向。
(6)取出試管,將待測樣品注入試管,按相同的位置和方向放入樣品室內(nèi),蓋好箱蓋。儀器數(shù)顯窗將顯示出該樣品的旋光度。
(7)逐次按下復(fù)測按鈕,重復(fù)讀幾次數(shù),取平均值作為樣品的測定結(jié)果。
(8)如樣品超過測量范圍,儀器在±45處來回振蕩。此時(shí),取出試管,打開箱蓋按箱內(nèi)回零按鈕,儀器即自動轉(zhuǎn)回零位。
(9)儀器使用完畢后,應(yīng)依次關(guān)閉測量、光源、電源開關(guān)。
(10)鈉燈在直流供電系統(tǒng)出現(xiàn)故障不能使用時(shí),儀器也可在鈉燈交流供電的情況下測試,但儀器的性能可能略有降低。
(11)當(dāng)放入小角度樣品(小于0.5°)時(shí),示數(shù)可能變化,這時(shí)只要按復(fù)測按鈕,就會出現(xiàn)新的數(shù)字。
(1)旋光儀應(yīng)放在通風(fēng)干燥和溫度適宜的地方,以免受潮發(fā)霉。
(2)旋光儀連續(xù)使用時(shí)間不宜超過4小時(shí)。如果使用時(shí)間較長,中間應(yīng)關(guān)熄10~15分鐘,待鈉光燈冷卻后再繼續(xù)使用,或用電風(fēng)扇吹打,減少燈管受熱程度,以免亮度下降和壽命降低。
(3)試管用后要及時(shí)將溶液倒出,用蒸餾水洗滌干凈,揩干藏好。所有鏡片均不能用手直接揩擦,應(yīng)用柔軟絨布揩擦。
(4)旋光儀停用時(shí),應(yīng)將塑料套套上。裝箱時(shí),應(yīng)按固定位置放入箱內(nèi)并壓緊之。
旋光物質(zhì)的旋光度主要取決于物質(zhì)本身的結(jié)構(gòu)。另外,還與光線透過物質(zhì)的厚度,測量時(shí)所用光的波長和溫度有關(guān)。如果被測物質(zhì)是溶液,影響因素還包括物質(zhì)的濃度,溶劑也有一定的影響。因此旋光物質(zhì)的旋光度,在不同的條件下,測定結(jié)果通常不一樣。
溫度升高會使旋光管膨脹而長度加長,從而導(dǎo)致待測液體的密度降低。另外,溫度變化還會使待測物質(zhì)分子間發(fā)生締合或離解,使旋光度發(fā)生改變。不同物質(zhì)的溫度系數(shù)不同,一般在-(0.01~0.04)℃之間。為此在實(shí)驗(yàn)測定時(shí)必須恒溫,旋光管上裝有恒溫夾套,與超級恒溫槽連接。
在一定的實(shí)驗(yàn)條件下,常將旋光物質(zhì)的旋光度與濃度視為成正比,因?yàn)閷⒈刃舛茸鳛槌?shù)。而旋光度和溶液濃度之間并不是嚴(yán)格地呈線性關(guān)系,因此嚴(yán)格講比旋光度并非常數(shù),旋光度與旋光管的長度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三種規(guī)格。經(jīng)常使用的有10cm長度的。但對旋光能力較弱或者較稀的溶液,為提高準(zhǔn)確度,降低讀數(shù)的相對誤差,需用20cm或22cm長度的旋光管。
基本原理
眾所周知,可見光是一種波長為380nm~780nm的電磁波,由于發(fā)光體發(fā)光的統(tǒng)計(jì)性質(zhì),電磁波的電矢量的振動方向可以取垂直于光傳播方向上的任意方位,通常叫做自然光。利用某些器件(例如偏振器)可以使振動方向固定在垂直于光波傳播方向的某一方位上,形成所謂平面偏振光,平面偏振光通過某種物質(zhì)時(shí),偏振光的振動方向會轉(zhuǎn)過一個(gè)角度,這種物質(zhì)叫做旋光物質(zhì),偏振光所轉(zhuǎn)過的角度叫旋光度。如果平面偏振光通過某種純的旋光物質(zhì),旋光度的大小與下述三個(gè)因素有關(guān):
(a)平面偏振光的波長λ,波長不同旋光度不一樣。
(b)旋光物質(zhì)的溫度t,不同的溫度旋光度不一樣。
(c)旋光物質(zhì)的種類,不同的旋光物質(zhì)有不同的旋光度。
用一個(gè)叫做比旋度αtλ的量來表示某種物質(zhì)的旋光能力。
αtλ的表示單位長度的某種旋光物質(zhì),溫度為t℃時(shí),對波長為λ的平面偏振光的旋光度。
旋光度與平面偏振光所經(jīng)過的旋光物質(zhì)的長度L有關(guān),這樣在溫度為t℃時(shí),長度為L,具有比旋光度為[α]tλ的旋光物質(zhì)對波長為λ的平面偏振光的旋光度αtλ由下式表示:
αtλ=[α]tλ·L(1)
如果旋光物質(zhì)溶于某種沒有旋光性的溶劑中,濃度為C,則下式成立:
αtλ=[α]tλ·L·C(2)
注意:(1)(2)式中,式中[α]tλ與L的長度單位必須一致。
若波長一定在某一標(biāo)準(zhǔn)溫度下例如20℃,事先已知測試物質(zhì)的比旋度[α]tλ,測試溶液的長度一定,此時(shí)若用旋光儀測出旋光度αtλ,則可由(2)式計(jì)算出溶液中旋光物質(zhì)的濃度C
C=αtλ/[α]tλ·L(3)
倘若溶質(zhì)中除含有旋光物質(zhì)外還含有非旋光物質(zhì),則可由配制溶液時(shí)的濃度和由(3)式求得的旋光物質(zhì)的濃度C,算得旋光物質(zhì)的含量或純度。
圓盤旋光儀系用來測定含有旋光性的有機(jī)物質(zhì),如糖溶液、松節(jié)油、樟腦等。通過旋度的測定,可以分析被測物質(zhì)的濃度、含量及純度等。
具體用于:檢驗(yàn)含糖量和測定食品調(diào)味品中淀粉含量
醫(yī)院臨床:測定尿中含糖量及蛋白質(zhì)
制糖工業(yè):檢驗(yàn)生產(chǎn)過程中糖溶液濃定
藥物香料:測定藥物香料油這旋光度
高等院校;教學(xué)實(shí)驗(yàn)
規(guī)格:
1、旋光度測量范圍:±180o
2、度盤格值:1o
3、度盤游標(biāo)讀數(shù)值:0.05o
4、放大鏡放大倍數(shù):4倍
5、單色光源:5893Ao(鈉光燈)
6、試管長度:100mm200mm
7、儀器使用電源
電源電壓:220V50HZ
工作電流:1.3A
放電功率:20W
穩(wěn)定時(shí)間:約10min
8、儀器重量:8KG