一、水熱反應釜使用方法
水熱反應釜是常用的反應釜,在實驗和生產(chǎn)過程中,使用水熱反應釜都要注意按正確的使用方法進行,水熱反應釜具體操作步驟如下:
1、將反應物倒入聚四氟乙烯襯套內(nèi),并保證加料總體積小于內(nèi)膽容積的80%。
2、確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止。
3、將水熱反應釜置于干燥箱內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫所需反應溫度,反應溫度必須低于安全使用溫度。
4、反應結束后,自然冷卻室溫,取出反應釜,結束試驗后將反應釜清洗干凈。
二、水熱反應釜使用注意事項
1、使用前
四氟內(nèi)杯需用酸液(因試驗要求)浸泡一段時間,可將四氟內(nèi)杯外表的附著物清洗潔凈。
2、使用時
熱反應的溶劑嚴禁使用低沸點易揮發(fā)溶劑,以免產(chǎn)生過高內(nèi)壓而發(fā)生爆炸;反應體系若有氣體產(chǎn)生,如氮氣、氫氣等溶解性低的氣體,不適合采用水熱/溶劑熱反應;應合理安排反應時間,反應盡可能不要過夜進行。
3、使用后
反應完畢后,不能立即將水熱反應釜打開,要確認釜內(nèi)溫度低于反應物系中溶劑沸點后再打開;水熱合成反應釜每次使用后要及時將其清洗干凈,內(nèi)膽和外套分開,50℃下干燥,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞。
三、水熱反應釜冷卻多久可以打開
水熱反應釜下選用水溶液作為反應系統(tǒng),使用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質(zhì)溶解,或反應生成該物質(zhì)的溶解產(chǎn)品,經(jīng)過控制溶液的溫度差使發(fā)生對流以形成過飽和狀態(tài)而分出成長晶體,它的使用要注意安全。使用水熱反應釜時,尤其要注意的一點是,反應結束后,不能立馬打開反應釜。
一般來說,水熱反應釜中的反應結束后,需將其靜置在通風櫥內(nèi)自然冷卻到室溫下才能開釜,大約需要3-5小時;需要注意的是,熱釜外表溫度達到室溫后,釜體內(nèi)還有余溫,仍需要降溫一段時間后方可緩慢打開,如果反應介質(zhì)為低沸點有機溶劑,其內(nèi)部體系壓力會更大。