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x射線熒光光譜儀測(cè)什么的 X射線熒光光譜儀如何檢測(cè)樣品中的金屬元素

摘要:x射線熒光光譜儀是一種分析技術(shù)儀器,簡(jiǎn)稱XRF,由X射線管和探測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成,X熒光光譜儀根據(jù)各元素的特征X射線的強(qiáng)度,可以測(cè)定元素含量,大多數(shù)分析元素均可用其進(jìn)行分析,X射線熒光光譜儀如何檢測(cè)樣品中的金屬元素?下面來(lái)了解下。

一、x射線熒光光譜儀測(cè)什么的

X射線熒光光譜儀(X-rayFluorescenceSpectrometer,簡(jiǎn)稱:XRF光譜儀),是一種快速的、非破壞式的物質(zhì)測(cè)量方法。X射線熒光(X-rayfluorescence,XRF)是用高能量X射線或伽瑪射線轟擊材料時(shí)激發(fā)出的次級(jí)X射線。XRF用X光或其他激發(fā)源照射待分析樣品,樣品中的元素之內(nèi)層電子被擊出后,造成核外電子的躍遷,在被激發(fā)的電子返回基態(tài)的時(shí)候,會(huì)放射出特征X光;不同的元素會(huì)放射出各自的特征X光,具有不同的能量或波長(zhǎng)特性。檢測(cè)器(Detector)接受這些X光,儀器軟件系統(tǒng)將其轉(zhuǎn)為對(duì)應(yīng)的信號(hào)。這一現(xiàn)象廣泛用于元素分析和化學(xué)分析,特別是在研究金屬,玻璃,陶瓷和建筑材料,以及在地球化學(xué)研究、法醫(yī)學(xué)、電子產(chǎn)品進(jìn)料品管(EURoHS)和考古學(xué)等領(lǐng)域,在某種程度上與原子吸收光譜儀互補(bǔ),減少工廠附設(shè)的品管實(shí)驗(yàn)室之分析人力投入。

二、X射線熒光光譜儀如何檢測(cè)樣品中的金屬元素

當(dāng)使用X射線光照樣品時(shí),樣品可以被激發(fā)出各種波長(zhǎng)的熒光X射線,把混合的X射線按波長(zhǎng)(或能量)分開(kāi),分別測(cè)量不同波長(zhǎng)(或能量)的X射線的強(qiáng)度,就可以進(jìn)行定性和定量分析,為此使用的儀器為X射線熒光光譜儀(以下簡(jiǎn)稱XRF)。

實(shí)驗(yàn)室如何利用XRF這種較為成熟的分析技術(shù)檢測(cè)固體樣品中的金屬元素?實(shí)驗(yàn)室將拿到的試樣過(guò)200目篩,按照提供的方法進(jìn)行制樣,從中選擇能覆蓋分析元素含量范圍并具有一定梯度的樣品,經(jīng)化學(xué)方法準(zhǔn)確定值后,與同樣粒度的3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品一起分別壓片用于建立工作曲線。

方法采用壓片法,根據(jù)不同的壓力對(duì)樣品進(jìn)行壓片,做壓力與樣品元素強(qiáng)度試驗(yàn),確定壓力和保壓時(shí)間。(分析合金樣品過(guò)程中粒度效應(yīng)是影響熒光光譜儀結(jié)果的主要主要因素之一,需要通過(guò)固定破碎試樣的克數(shù)與研磨時(shí)間來(lái)保持試樣與分析試樣粒度一致,確定研磨時(shí)間。)

輸入各元素的化學(xué)值,用熒光光譜儀測(cè)定其強(qiáng)度,以元素化學(xué)值為橫坐標(biāo),強(qiáng)度為縱坐標(biāo),分別建立一次作曲線,并得到相應(yīng)的的回歸情況,得到結(jié)果元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD<1%,這表明用XRF測(cè)定這些固體樣品金屬元素有很好的分析精度。整個(gè)檢測(cè)過(guò)程快速、準(zhǔn)確,不需要化學(xué)方法對(duì)樣品進(jìn)行前處理,同時(shí)可以實(shí)現(xiàn)多元素分析,并可以替代復(fù)雜的檢測(cè)方法。

XRF適合用于元素分析和化學(xué)分析,理論上可以測(cè)定元素周期表中從F-U(除去惰性氣體一族)的元素,分析范圍廣,可分析濃度范圍從1μg/g~100%。可用于(但不限于)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)依據(jù)的部分標(biāo)準(zhǔn)方法包括:

GB/T 21114-2019耐火材料 X射線熒光光譜化學(xué)分析 熔鑄玻璃片法。

YS/T 575.23-2009 鋁土礦石化學(xué)分析方法 第23部分:X射線熒光光譜法測(cè)定元素含量。

GB/T 6609.30-2009 氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法 第30部分:X射線熒光光譜法測(cè)定微量元素含量等。

在研究金屬、玻璃、地質(zhì)、建筑材料等領(lǐng)域,X射線熒光光譜儀是較為常見(jiàn)的非破壞性元素分析方法,由于可直接分析固體或者是液體試樣,進(jìn)行非破壞分析,適用場(chǎng)景較多,在元素分析領(lǐng)域是一種切實(shí)可行的檢測(cè)方法。實(shí)驗(yàn)室X射線熒光光譜儀XRF可以測(cè)量樣品中的金屬元素組成,對(duì)送樣的需求需要進(jìn)行進(jìn)一步的溝通。

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