一、紅外光譜儀主要檢測(cè)什么

紅外光譜儀是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性，進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源，單色器，探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。根據(jù)分光裝置的不同，分為色散型和干涉型。對(duì)色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計(jì)而言，當(dāng)樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后，分子的振動(dòng)能級(jí)發(fā)生躍遷，透過的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱，造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強(qiáng)度差，從而得到所測(cè)樣品的紅外光譜。應(yīng)用于染織工業(yè)、環(huán)境科學(xué)、生物學(xué)、材料科學(xué)、高分子化學(xué)、催化、煤結(jié)構(gòu)研究、石油工業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、生物化學(xué)、藥學(xué)、無機(jī)和配位化學(xué)基礎(chǔ)研究、半導(dǎo)體材料、日用化工等研究領(lǐng)域。

紅外光譜可以研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵，如力常數(shù)的測(cè)定和分子對(duì)稱性等，利用紅外光譜方法可測(cè)定分子的鍵長(zhǎng)和鍵角，并由此推測(cè)分子的立體構(gòu)型。根據(jù)所得的力常數(shù)可推知化學(xué)鍵的強(qiáng)弱，由簡(jiǎn)正頻率計(jì)算熱力學(xué)函數(shù)等。分子中的某些基團(tuán)或化學(xué)鍵在不同化合物中所對(duì)應(yīng)的譜帶波數(shù)基本上是固定的或只在小波段范圍內(nèi)變化，因此許多有機(jī)官能團(tuán)例如甲基、亞甲基、羰基，氰基，羥基，胺基等等在紅外光譜中都有特征吸收，通過紅外光譜測(cè)定，人們就可以判定未知樣品中存在哪些有機(jī)官能團(tuán)，這為最終確定未知物的化學(xué)結(jié)構(gòu)奠定了基礎(chǔ)。

由于分子內(nèi)和分子間相互作用，有機(jī)官能團(tuán)的特征頻率會(huì)由于官能團(tuán)所處的化學(xué)環(huán)境不同而發(fā)生微細(xì)變化，這為研究表征分子內(nèi)、分子間相互作用創(chuàng)造了條件。

分子在低波數(shù)區(qū)的許多簡(jiǎn)正振動(dòng)往往涉及分子中全部原子，不同的分子的振動(dòng)方式彼此不同，這使得紅外光譜具有像指紋一樣高度的特征性，稱為指紋區(qū)。利用這一特點(diǎn)，人們采集了成千上萬種已知化合物的紅外光譜，并把它們存入計(jì)算機(jī)中，編成紅外光譜標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫。人們只需把測(cè)得未知物的紅外光譜與標(biāo)準(zhǔn)庫中的光譜進(jìn)行比對(duì)，就可以迅速判定未知化合物的成份。

當(dāng)代紅外光譜技術(shù)的發(fā)展已使紅外光譜的意義遠(yuǎn)遠(yuǎn)超越了對(duì)樣品進(jìn)行簡(jiǎn)單的常規(guī)測(cè)試并從而推斷化合物的組成的階段。紅外光譜儀與其它多種測(cè)試手段聯(lián)用衍生出許多新的分子光譜領(lǐng)域，例如，色譜技術(shù)與紅外光譜儀聯(lián)合為深化認(rèn)識(shí)復(fù)雜的混合物體系中各種組份的化學(xué)結(jié)構(gòu)創(chuàng)造了機(jī)會(huì)；把紅外光譜儀與顯微鏡方法結(jié)合起來，形成紅外成像技術(shù)，用于研究非均相體系的形態(tài)結(jié)構(gòu)，由于紅外光譜能利用其特征譜帶有效地區(qū)分不同化合物，這使得該方法具有其它方法難以匹敵的化學(xué)反差。

使用紅外光譜儀對(duì)材料進(jìn)行定性分析，廣泛應(yīng)用于各大專院校，科研院所及廠礦企業(yè)，其應(yīng)用領(lǐng)域包括：

進(jìn)行化合物的鑒定，進(jìn)行未知化合物的結(jié)構(gòu)分析。

進(jìn)行化合物的定量分析，進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)、晶變、相變、材料拉伸與結(jié)構(gòu)的瞬變關(guān)系研究。

工業(yè)流程與大氣污染的連續(xù)檢測(cè)。

在煤炭行業(yè)對(duì)游離二氧化硅的監(jiān)測(cè)。

衛(wèi)生檢疫，制藥，食品，環(huán)保，公安，石油，化工，光學(xué)鍍膜，光通信，材料科學(xué)等諸多領(lǐng)域珠寶行業(yè)的檢測(cè)。

水晶石英羥基的測(cè)量，聚合物的成分分析，藥物分析......

二、紅外光譜儀的操作步驟

1、打開紅外光譜儀背后的電源，等待“Status”燈變綠。紅外光譜儀加電后至少要等待10分鐘，等電子部分和光源穩(wěn)定后，才能進(jìn)行測(cè)量。

2、打開電腦，雙擊桌面上的OPUS圖標(biāo)打開軟件。

3、在登錄窗口從下拉列表中選出你的用戶名，然后輸入密碼。

4、選擇標(biāo)準(zhǔn)“Default.ows”工作臺(tái)設(shè)置。單擊登錄按鈕，出現(xiàn)“關(guān)于OPUS”窗口。

5、在Measurement（測(cè)量）對(duì)話框中點(diǎn)擊Advanced（高級(jí)），在這個(gè)頁面中再點(diǎn)擊“Load（載入）”讀取一個(gè)測(cè)量參數(shù)文件（例如c:programfilesopusxpmMIR_TR.XPM文件）。選擇自動(dòng)保存的路徑，改變保存路徑時(shí)，必需確認(rèn)該路徑是否已經(jīng)存在。

6、在第一次測(cè)量之前，正確的干涉峰的位置必須確定并且儲(chǔ)存下來。在Measurement（測(cè)量）對(duì)話框，點(diǎn)擊Check Signal（檢查信號(hào)），點(diǎn)擊Interferogram（干涉圖），顯示干涉圖。如果沒有看到干涉圖，可以通過移動(dòng)掃描區(qū)域（Scan Range），向左或向右移動(dòng)來尋找干涉峰。一旦找到干涉峰，點(diǎn)擊Save Peak Position（保存峰位置），將干涉峰的位置儲(chǔ)存下來。

7、確定樣品腔內(nèi)無其他物品后，進(jìn)入Basic（基本）頁面，點(diǎn)擊Collect Background（收集背景）按鈕即可采集背景譜。

8、采集背景光譜后，將測(cè)試樣品放置在光路中，你可以輸入樣品名、樣品形態(tài)，所有這些信息將與譜圖一起儲(chǔ)存在譜圖文件中。點(diǎn)擊Collect Sample（測(cè)量樣品）。測(cè)量對(duì)話窗口即消失，并進(jìn)入譜圖窗口。從OPUS軟件的底部可以看到測(cè)量的進(jìn)程，測(cè)量結(jié)束后，譜圖會(huì)顯示在譜圖窗口。

9、圖譜處理：從File（文件）菜單中選擇LoadFile（載入文件），載入需要處理的圖譜文件。用處理命令對(duì)紅外光譜儀圖譜進(jìn)行處理。完成后將圖譜文件保存為其他名字。

10、打印圖譜：在打印菜單中選擇Print Spectra（打印圖譜）。在對(duì)話框中選中處理好的圖譜。單擊Change Layout（更改布局），選擇打印模板。然后按Print開始打印。

11、樣品測(cè)定完畢，移走樣品倉中的樣品，確保樣品倉清潔。按紅外光譜儀后側(cè)電源開關(guān)，關(guān)閉儀器，后關(guān)計(jì)算機(jī)。

三、 紅外光譜儀操作注意事項(xiàng)

1、測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15～30℃，相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度，因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)一定要有除濕裝置。

2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)（目前應(yīng)用最多），實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高，因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無關(guān)人員最好不要進(jìn)入，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。

3、如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀（也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用）代替溴化鉀進(jìn)行壓片，但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜，如二者沒有區(qū)別，則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。

4、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次，每次半天，同時(shí)開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié)，最好是能每天開除濕機(jī)。

5、紅外光譜測(cè)定最常用的試樣制備方法是溴化鉀（KBr）壓片法（藥典收載品種90%以上用此法），因此為減少對(duì)測(cè)定的影響，所用KBr最好應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí)，至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)（200目以下），并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。

6、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所沒得的光譜圖絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內(nèi)。最強(qiáng)吸收峰的透光率如太大（如大于30%），則說明取樣量太少；相反，如最強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。

7、測(cè)定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa（8～10T/cm2）后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。

8、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右（也是憑經(jīng)驗(yàn)），應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量，一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時(shí)，常可在光譜上觀察到干涉條紋，對(duì)供試品光譜產(chǎn)生干擾。

9、壓片時(shí)，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向（順時(shí)針或逆時(shí)針）均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測(cè)定結(jié)果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后，應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中（因模具口較小，直接倒入較難），并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn)，則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子，應(yīng)重新壓片。

10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈，必要時(shí)用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以免銹蝕。