一、氣相色譜儀的組成有哪些
氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結(jié)構(gòu)相似。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱系統(tǒng))、檢測及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成。
1、氣路系統(tǒng)
氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置,是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。通過該系統(tǒng)可以獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性、流量測量的準(zhǔn)確性及載氣流速的穩(wěn)定性,都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。
氣相色譜中常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣,純度要求99%以上,化學(xué)惰性好,不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外,還要與分析對象和所用的檢測器相配。
2、進(jìn)樣系統(tǒng)
(1)進(jìn)樣器:根據(jù)試樣的狀態(tài)不同,采用不同的進(jìn)樣器。液體樣品的進(jìn)樣一般采用微量注射器。氣體樣品的進(jìn)樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥。固體試樣一般先溶解于適當(dāng)試劑中,然后用微量注射器進(jìn)樣。
(2)氣化室:氣化室一般由一根不銹鋼管制成,管外繞有加熱絲,其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣。為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解,因此要求氣化室熱容量大,無催化效應(yīng)。
(3)加熱系統(tǒng):用以保證試樣氣化,其作用是將液體或固體試樣在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化,然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。
3、分離系統(tǒng)
分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個組分分離開來。分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱(開管柱)。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關(guān)外,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。
4、檢測系統(tǒng)
檢測器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量(含量)轉(zhuǎn)變成易被測量的電信號(如電壓、電流等),并進(jìn)行信號處理的一種裝置,是色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三部分組成。被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)檢測器,按其濃度或質(zhì)量隨時間的變化,轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號,經(jīng)放大后記錄和顯示,繪出色譜圖。檢測器性能的好壞將直接影響到色譜儀器最終分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
5、溫度控制系統(tǒng)
在氣相色譜測定中,溫度控制是重要的指標(biāo),直接影響柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。溫度控制系統(tǒng)主要指對氣化室、色譜柱、檢測器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化;在色譜柱室要準(zhǔn)確控制分離需要的溫度,當(dāng)試樣復(fù)雜時,分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化,各組分在最佳溫度下分離;在檢測器要使被分離后的組分通過時不在此冷凝。
6、記錄系統(tǒng)
記錄系統(tǒng)是記錄檢測器的檢測信號,進(jìn)行定量數(shù)據(jù)處理。一般采用自動平衡式電子電位差計進(jìn)行記錄,繪制出色譜圖。一些色譜儀配備有積分儀,可測量色譜峰的面積,直接提供定量分析的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。先進(jìn)的氣相色譜儀還配有電子計算機,能自動對色譜分析數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。
二、 氣相色譜儀怎么安裝
1、設(shè)備清點
在進(jìn)行氣相色譜儀安裝前,首先需要進(jìn)行設(shè)備清點。確認(rèn)所購買的設(shè)備型號、數(shù)量、配件是否齊全,并檢查每個部件的完好情況。
2、安裝地點
(1)選擇清潔、干燥、無塵、通風(fēng)良好的實驗室作為氣相色譜儀的安裝場所。
(2)選擇平整牢固的桌面或臺面作為氣相色譜儀的安裝位置。
(3)確保安裝地點有電源插座和氣源接口。
3、儀器安裝
(1)按照氣相色譜儀裝配圖示,將氣相色譜儀組裝起來。
(2)根據(jù)儀器安裝說明書,將色譜柱安裝到色譜柱固定位置,確保色譜柱連接口處不漏氣。
(3)將探測器安裝在支架上,并插好電源線和信號線。
(4)根據(jù)說明書,正確連接進(jìn)樣器和進(jìn)樣口。
4、連接氣源
連接氣源是氣相色譜儀安裝中重要的一步。連接氣源前,需要確定所需要的氣體以及其流量,并連接到儀器上。
(1)連接氫氣、氧氣、氮氣和空氣管路,確保管路連接處穩(wěn)定,不漏氣。
(2)打開氫氣、氧氣和氮氣的球閥,使得氣體流向氣相色譜儀。
(3)根據(jù)氣相色譜儀的儀器說明書,正確設(shè)置氣體流量和背景氣體種類。
5、電源連接
根據(jù)氣相色譜儀的電源要求,正確連接儀器電源,確保儀器能夠正常工作。
6、連接計算機
將氣相色譜儀連接到計算機上,確保正確識別設(shè)備并且軟件能夠正常運行。