一、氣相色譜儀不出峰的原因分析
氣相色譜儀不出峰,首先要看檢測(cè)什么樣品,選擇被檢測(cè)樣品所用的檢測(cè)器和合適的色譜柱,再就是檢測(cè)條件要合適,還有柱子連接的位置,這些條件都可能造成不出峰。
1、樣品問(wèn)題
(1)樣品在氫火焰檢測(cè)器是否有響應(yīng)。
(2)樣品是否與色譜柱不匹配。
(3)樣品濃度是否過(guò)低,低于檢測(cè)器檢出限。
2、氣相色譜儀問(wèn)題
首先要看檢測(cè)什么樣品,選擇被檢測(cè)樣品所用的檢測(cè)器和合適的色譜柱,在就是檢測(cè)條件要合適,還有柱子連接的位置,這些條件都可能造成不出峰。
(1)載氣:是否有載氣進(jìn)入系統(tǒng);是否泄露;是否堵塞。
(2)進(jìn)樣針:是否泄露;是否堵塞。
(3)進(jìn)樣器:進(jìn)樣口隔墊是否漏氣;分流設(shè)置是否過(guò)大;隔墊吹掃是否過(guò)大;進(jìn)樣口溫度設(shè)置是否合理;襯管是否有活性;進(jìn)樣口填充物是否有活性。
(4)色譜柱:色譜柱與進(jìn)樣器、檢測(cè)器連接處漏氣;色譜柱斷裂;色譜柱安裝到進(jìn)樣器、檢測(cè)器的位置不正確;色譜柱對(duì)樣品是否有嚴(yán)重的吸附;柱箱溫度設(shè)置是否合理。
(5)檢測(cè)器:噴嘴是否漏氣;噴嘴是否堵塞;是否點(diǎn)火成功;火焰的大小和位置是否合理。檢測(cè)器溫度設(shè)置是否合理;檢測(cè)器是否積水;檢測(cè)器電源是否打開(kāi);是否有極化電壓;信號(hào)電纜是否接好。
二、氣相色譜儀常見(jiàn)故障解決方法
1、分離不完全
(1)幾個(gè)峰重疊,分離不開(kāi)。處理方法:降低載氣流速.減少進(jìn)樣量,降低柱溫。對(duì)于原來(lái)能完全分離一段時(shí)間后便不能完全分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。
(2)分離時(shí)間太長(zhǎng)使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過(guò)提高柱溫來(lái)解決。
(3)檢測(cè)器靈敏度太低,使含量少的組分檢測(cè)不出來(lái)。處理方法:可以通進(jìn)樣量,提高檢測(cè)器靈敏度來(lái)解決。
2、峰形不規(guī)則
(1)出現(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強(qiáng)極性固定液,消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來(lái)解決。
(2)出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法:通過(guò)減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來(lái)解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平頂峰。
3、檢測(cè)器造成的影響
以TCD為例熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD利用載氣和被測(cè)氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測(cè)橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)組分濃度成正比,以實(shí)現(xiàn)被測(cè)組分的測(cè)量。
(1)TCD檢測(cè)器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。
(2)TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點(diǎn)。
(3)TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出脈沖干擾峰。
4、載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過(guò)固定相,分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測(cè)部分檢測(cè)。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響色譜分離效能。
(1)量偏低,會(huì)引起保留時(shí)間增長(zhǎng),靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。
(2)載氣流量偏高,會(huì)引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn),造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過(guò)使用范圍,必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
5、電路問(wèn)題
電路故障一般較容易判斷,如電源不啟動(dòng),檢測(cè)器、進(jìn)樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。